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凱氏定氮法測定土壤中氮含量

海能儀器

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儀器與試劑儀器
K1160 全自動凱氏定氮儀,SH420F 石墨消解儀
試劑
硫酸滴定液c(H+)=0.02mol /L、2%硼酸溶液:質(zhì)量分數(shù)、40%氫氧化鈉溶液、溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑、催化劑片等。

實驗方法樣品制備
取樣品適量用研磨并過篩。
實驗過程
稱取制備好的樣品約1g(精確至0.1mg),用稱量紙包好后一并投入消化管中,加一片催化劑片(或者3g硫酸鉀、0.2g硫酸銅),加入10mL濃硫酸。
利用石墨消解爐進行消解,將消化管放在石墨爐上,蓋上排氣罩,連接廢氣吸收系統(tǒng),
設(shè)定消解溫度參數(shù)如下表:

溫度(℃) 時間(min)
1 200 15
2 420 90-120

消化完畢后,將消化管取下冷卻。待消化管內(nèi)溶液冷卻至室溫后,將消化管放置于定氮儀上,開始蒸餾滴定。定氮儀設(shè)置程序如下:

硼酸 稀釋水 堿液 蒸餾量 蒸汽流量
25ml 20ml 40ml 300s 100%

實驗結(jié)果儀器自動滴定并計算,計算公式如下。

式中:c-標準酸摩爾濃度(mol/L)
W-樣品質(zhì)量(g)
V0-空白樣滴定標準酸消耗量(mL)
V-樣品滴定標準酸消耗量(mL),精確到小數(shù)點后四位

編號 取樣量(g) 含氮量(%) 平均值(%) 絕對相差(%)
1 1.0092 0.0548 0.0556 0.0014
2 1.0103 0.0562
3 1.0049 0.0557

實驗結(jié)論《NY/T 1121.24-2012土壤全氮的測定自動定氮儀法》要求平行測定結(jié)果允許絕對相差不得高于0.004%。經(jīng)測試,使用凱氏定氮儀測試土壤中氮含量絕對相差僅為0.0014%,平行性良好,符合標準要求。并且具有操作簡單,安全性高,節(jié)省人力等優(yōu)點。

參考文獻[1]NY/T 1121.24-2012土壤全氮的測定自動定氮儀法[S].

注意事項實驗中涉及到的試劑,均為優(yōu)級純或分析純;實驗用水為無氨蒸餾水。此方法為測定全氮過程中,由于硝態(tài)氮含量過低可忽略不計,所以采用不含硝態(tài)氮測定方法。土壤樣品消解完成后底部仍會有部分沉淀,一般顏色為白色或淺灰色。

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